Como a fabricação de protetor solar em bastão transforma uma fórmula em um produto sólido e funcional

A fabricação de protetor solar em bastão envolve combinar uma formulação com filtros ultravioleta (UV) e uma estrutura sólida, controlar o processo de envase e embalar o produto para que seja aplicado à pele. A amostra também precisa permanecer estável durante o armazenamento e o uso. Além disso, deve ser resistente o suficiente para suportar o mecanismo de dispensação sem se quebrar excessivamente durante a aplicação.

O desenvolvimento vai além de transformar um protetor solar líquido em sólido. A escolha da cera altera a aplicação. O resfriamento altera a estrutura. O uso de um invólucro diferente muda como a massa se solidifica e como o usuário segura o produto. Este guia acompanha essas relações ao longo da formulação, da produção-piloto e dos testes do produto acabado, e apresenta maneiras de identificar se um problema está na fórmula, no envase ou na embalagem.

O que muda quando o protetor solar se torna um bastão sólido?

A estrutura de um protetor solar em bastão precisa manter o formato enquanto libera o produto durante a aplicação. Uma loção pode fluir por uma abertura; um bastão precisa se deslocar como um sólido e deixar uma película. Esses requisitos relacionam o sistema de filtros, a rede de ceras e o dispensador; por isso, transformar uma loção em bastão exige desenvolvimento tanto da fórmula quanto do processo.

Muitos bastões envasados a quente usam um sistema anidro de óleos e ceras. Embora anidro descreva o teor de água e sólido descreva o estado físico, os termos não devem ser usados como sinônimos. O sistema, o processo e os ingredientes determinam a natureza real de um composto. Por exemplo, um sistema pode ser emulsionado.

Separe os três exemplos desde o início: a estrutura não deve sofrer deformações indesejadas quando o produto é aplicado; a superfície deve liberar produto suficiente para espalhá-lo; e a película aplicada deve atender às alegações de proteção solar exigidas. Resistir à deformação é uma questão; espalhar o produto uniformemente é outra. Cada aspecto deve ser avaliado separadamente.

Nosso guia de formulação e lançamento de protetores solares aborda a seleção geral de filtros e os caminhos para chegar ao mercado. Para o projeto do bastão, inclua a área de aplicação, a preferência por resíduos visíveis, o formato da embalagem e as condições de armazenamento previstas. Esses fatores orientarão o desenvolvimento antes da escolha do volume de produção.

Equilibre filtros UV, estrutura de ceras e sensorial na pele

Para formular um protetor solar em bastão funcional, é preciso equilibrar a distribuição dos filtros, a compatibilidade com os óleos e o sistema estruturante. Aumentar a firmeza pode alterar o arraste e a transferência do produto. Mudar o óleo pode alterar a solubilidade dos filtros e a estrutura. É necessário considerar essas funções em conjunto, em vez de escolher uma porcentagem de cera e tratar o restante da fórmula como aditivos intercambiáveis.

Bastão mineral ou bastão transparente com filtros orgânicos: o que muda?

A forma física do filtro determina as etapas seguintes: no caso do óxido de zinco, por exemplo, a próxima etapa é dispersar as partículas. O preparo deve seguir a forma física de cada filtro: o óxido de zinco exige dispersão de partículas, enquanto um filtro orgânico que precisa ser dissolvido requer um veículo adequado e solubilidade mantida. Alguns filtros orgânicos são particulados; portanto, classificar os filtros como orgânicos ou minerais não define a forma de mistura. A aparência transparente da massa é um objetivo diferente de obter uma película com pouco resíduo na pele.

da Silva Souza e colegas da Rowan University e da INOLEX estudaram a recristalização de filtros em pré-dissoluções, formulações de protetor solar e condições simuladas de aplicação. No estudo sobre solubilizantes de 2018, afirmaram que o melhor solvente inicial nem sempre era o mais eficaz para evitar a recristalização. Ao avaliar um sistema com filtros dissolvidos, inclua a mistura final e a etapa de aplicação.

Quanto produto o bastão realmente transfere?

Os protetores solares em bastão avaliados no estudo de 2015 com 52 participantes apresentaram espessura geométrica média de aplicação de 0,35 mg/cm². Ao avaliar a transferência do produto, meça a massa depositada junto com o deslizamento. A consultoria Cardno ChemRisk contratou Novick e suas coautoras e financiou o trabalho. Esse resultado específico do produto torna o comportamento durante a aplicação uma questão de desenvolvimento; ele não é um fator de conversão de FPS para protetores em bastão nem uma dose universal para esse tipo de produto.

Um teste comparativo de transferência pode manter constantes a superfície de aplicação, o comprimento da passada, a força de contato e a temperatura da amostra. A pesagem antes e depois indica a massa transferida. Registre separadamente as estrias e o espalhamento, pois a mesma massa ainda pode formar películas diferentes. Assim, as revisões da fórmula podem tratar do problema observado por meio de um processo de desenvolvimento de formulação personalizada.

Controle o processo, do preparo da massa à solidificação

Um processo controlado de envase a quente separa o preparo da massa, a manutenção em temperatura, a transferência, o envase e o resfriamento. Cada etapa pode alterar o material antes da inspeção do bastão. Registre a temperatura real do produto e o tempo decorrido nessas transições; depois, compare os bastões acabados após o condicionamento. O valor definido para o recipiente não descreve o histórico térmico do produto envasado.

A que temperatura um protetor solar em bastão deve ser envasado?

As temperaturas de envase publicadas para bastões-modelo, de 62–64°C, ilustram como a resposta depende da fórmula. Nicholas e Brooks, da fornecedora de ingredientes New Phase Technologies, relataram esses valores para misturas específicas de polietileno e óleo mineral em seu estudo de 2013 sobre bastões anidros. Reduções semelhantes na temperatura de envase produziram resultados diferentes de estabilidade a longo prazo. Esses resultados são de sistemas-modelo, não parâmetros a serem copiados para um lote de protetor solar.

A janela de fabricação precisa considerar o sistema estruturante, a incorporação dos filtros e a embalagem reais. É preciso considerar diferentes medições ao longo do processo, incluindo a temperatura máxima de aquecimento, a temperatura da massa durante a manutenção, a temperatura do bico e a temperatura durante a solidificação. Uma bomba, uma mangueira ou um período de espera pode alterar o material entre o recipiente e o componente da embalagem. Tudo isso afeta o produto final.

A verificação de solidificação do bastão em 6 etapas é usada para comparar as condições-piloto e os bastões resultantes. Informe a identificação do lote e da embalagem, suas observações reais e o motivo que permite avançar de uma etapa para a seguinte. Esta é uma planilha de desenvolvimento que descreve o processo abaixo.

1. Libere os materiais. Registre o grau, o número do lote e o tipo de cada ingrediente (por exemplo, pré-dispersões e componentes). A dispersão e a substituição de filtros também podem afetar o veículo e o filtro.
2. Adicione os filtros. Registre a sequência de adição, as condições reais de mistura e quaisquer observações sobre dissolução ou dispersão. Guarde amostras da massa vinculadas a essa etapa.
3. Prepare a massa para o envase. Registre as condições (por exemplo, a temperatura) e a duração da manutenção, as condições de mistura e a remoção do ar. Se a manutenção estiver sendo encerrada, compare o material no início e no fim.
4. Conclua o envase. Registre a condição do bico, a massa dispensada e as condições dos componentes. Identifique os primeiros envases aceitáveis após uma parada da linha.
5. Observe a solidificação. Registre as condições de resfriamento, o tempo antes do manuseio e a orientação. Compare a base e a ponta do material solidificado.
6. Inspecione os bastões condicionados. Compare a integridade do corpo e da superfície. Mantenha os resultados vinculados à posição de envase.

A integridade da base e da ponta de um batom com baixo teor de cera pode indicar variações nas condições de resfriamento. Yamashita e colegas da Shiseido descreveram esses defeitos em seu estudo de moldagem de 2021 e atribuíram as variações na estrutura e na integridade do batom às condições de resfriamento e ao desenho do molde. O estudo com batons mostra por que vale a pena inspecionar a base e a ponta separadamente; a fórmula do protetor solar e o invólucro ainda precisam de uma avaliação própria do resfriamento.

Se o comprador solicitar maior produtividade, compare o tempo de permanência e o momento do manuseio com o registro-piloto estabelecido. O tempo de resfriamento precisa permitir que tanto o interior quanto a camada superior externa solidifiquem. A condição do interior ainda pode mudar mesmo quando a camada superior já está totalmente sólida. Guarde amostras do produto nessa condição alterada antes de aceitar o aumento da velocidade de produção.

Avalie a fórmula e a embalagem como um único produto

As interações entre o envase, o fechamento e a barreira afetam o desempenho do medicamento acabado. Avalie a compatibilidade dos materiais junto com o elevador, a tampa e a superfície de aplicação. Uma fórmula que funciona bem em laboratório pode não funcionar bem na forma farmacêutica final prevista (por exemplo, em uma embalagem retrátil giratória). Portanto, a embalagem comercial prevista deve ser incluída no desenvolvimento e nos testes de estabilidade.

Para medicamentos comercializados nos Estados Unidos, 21 CFR 211.94 trata da interação com o recipiente e da proteção contra deterioração ou contaminação previsíveis. 21 CFR 211.166(a)(4) exige testes de estabilidade no sistema de recipiente e fechamento comercializado. Esses requisitos incluem a embalagem real na avaliação do produto, além de sua aparência em um catálogo de componentes.

O estudo de 2017 sobre embalagens de protetores solares de Briasco e colegas avaliou emulsões em embalagens plásticas em comparação com controles em frascos de vidro para analisar o efeito da embalagem no produto. Confiar apenas no componente ou apenas no produto não é suficiente.

Exemplo: a mesma massa-piloto se solidifica sem problemas em um recipiente de controle, mas se desprende da base no invólucro previsto após os ciclos. Examine a área de contato, o histórico de resfriamento e o mecanismo. Se os dois recipientes apresentarem sinais de exsudação de óleo, examine a fórmula e/ou as condições de armazenamento em comum.

• Acione o elevador ao longo de todo o percurso previsto e recolha-o, se o mecanismo tiver essa função.
• Após o condicionamento, examine a base para identificar separação, vazios ou rachaduras.
• Inspecione o encaixe da tampa, vazamentos e deformação do material após a exposição às condições de armazenamento acordadas.
• Repita a comparação de aplicação com o produto condicionado na embalagem final.

A compra de uma embalagem baseada apenas em suas dimensões pode deixar passar limitações térmicas ou de material. A aprovação do componente deve identificar a resina ou o sistema de materiais real, o acesso para envase, a interface com a massa e quaisquer diferenças em relação à versão testada.

Investigue exsudação, granulosidade e quebra

Defeitos como exsudação, granulosidade e fratura descrevem falhas distintas e devem ser tratados como tal. Observe onde e quando a falha ocorre e se ela aparece em um recipiente de controle. Compare as amostras antes e depois do condicionamento. A matriz de defeitos a seguir relaciona cada sintoma a possíveis explicações concorrentes e a uma verificação que pode ajudar a distingui-las.

Por que o protetor solar em bastão exsuda ou fica granuloso?

Exsudação e granulosidade, por exemplo, podem ocorrer ao mesmo tempo, mas são observações diferentes. Alterar o teor de cera antes de identificar essa diferença pode mudar o arraste sem eliminar o defeito original.

Seo e outros pesquisadores da LG Chemical estudaram com microscopia as matrizes de cera e o fenômeno da exsudação em batons. O estudo de 1999 relacionou a exsudação ao nível de compatibilidade entre ceras e óleos e às condições de moldagem.

A granulosidade pode envolver cristais de cera, cristais de filtros ou aglomerados minerais; compare a identidade das matérias-primas com a microscopia ou uma análise adequada para distingui-los. A comparação da aparência microscópica com a matéria-prima inicial pode sugerir a identidade. Uma amostra lisa pode precisar ser reexaminada após o armazenamento ou o espalhamento, sobretudo se o filtro depender de permanecer dissolvido.

Exemplo: um protótipo permanece firme, mas desenvolve óleo na superfície após armazenamento em local aquecido. O aumento da firmeza ainda pode vir acompanhado de liberação de óleo. Uma mudança no nível de compatibilidade entre cera e óleo pode afetar tanto a estrutura quanto a transferência do produto. Compare as amostras original e revisada nas mesmas condições antes de escolher o próximo teste.

Indique se cada defeito ocorreu antes do envase, logo após a solidificação, durante o condicionamento ou durante o uso. Determine a ordem em que os vários componentes da fórmula foram adicionados. Indique em que etapa o bastão se desprendeu ou se formou um cristal ou uma partícula. Indique em que etapa ocorreu um defeito no mecanismo.

Faça os testes do bastão acabado corresponderem à alegação pretendida

Os testes do bastão acabado incluem várias atividades de avaliação. Eles têm objetivos distintos: medir a proteção, verificar o teor dos ativos, avaliar a estabilidade e controlar o risco microbiológico. A extensão e o tipo dos testes dependem da categoria do produto e do mercado-alvo.

O resultado de FPS de uma loção pode ser usado para um bastão?

Não se deve presumir que o resultado possa ser transferido automaticamente. Reformular o veículo e o comportamento de aplicação muda o produto avaliado. O plano de testes precisa considerar a formulação final proposta e a via regulatória aplicável à alegação. O guia da FDA sobre eficácia de protetores solares diferencia os testes de FPS e de amplo espectro e descreve testes de resistência à água para períodos declarados de 40 e 80 minutos.

A escolha do método também depende da forma farmacêutica. A ISO 23675:2024 abrange a determinação estática in vitro do FPS para os produtos em emulsão ou de fase única alcoólica especificados; bastões estão fora do escopo de aplicação desse método, e a resistência à água é uma questão separada. A proposta do laboratório deve identificar um método adequado para bastões e aceito no mercado pretendido.

Organize o trabalho laboratorial em decisões distintas:

• Alegações de proteção: o FPS pretendido, a redação para UVA ou amplo espectro e qualquer alegação de resistência à água.
• Qualidade química: identidade, ensaio de teor dos ativos e medições adequadas que indiquem estabilidade.
• Estabilidade física e da embalagem: liberação de óleo, cristais, deformação, mecanismo e desempenho do fechamento ao longo do programa escolhido.
• Qualidade microbiológica: uma abordagem justificada de testes e controle de contaminação para a fórmula, o processo e a via regulatória.

Para protetores solares terapêuticos australianos, as orientações de fabricação da TGA afirmam que a homogeneidade da massa e a amostragem representativa são questões de qualidade. Também mencionam:

“Normalmente, os testes microbiológicos do produto acabado e embalado devem ser realizados antes da liberação.”

Fórmulas sem água podem alterar o risco microbiológico. A avaliação também considera o tipo de materiais utilizados, o nível de contaminação e a forma de uso do produto. A ISO 29621:2017 apresenta uma estrutura para avaliar o baixo risco em cosméticos. Avalie e aplique separadamente as obrigações do mercado de protetores solares correspondente; uma avaliação de risco cosmético não substitui os requisitos para medicamentos nos Estados Unidos ou na Austrália.

Inclua em todos os relatórios a versão da fórmula da amostra, a versão do componente e o identificador do lote. Nosso “guia de serviços de testes laboratoriais” explica como as equipes de desenvolvimento podem se preparar para o trabalho antes de decidir sobre a arte final e a liberação.

Leve a amostra de bancada a um piloto reproduzível

Um piloto precisa reproduzir a condição pretendida do material durante a manutenção, a transferência, o envase e o resfriamento. Aumentar as quantidades de ingredientes não preserva automaticamente a mistura ou o fluxo de calor. Compare o resultado condicionado de uma amostra da massa com o de um bastão envasado ao longo de toda a produção, incluindo as retomadas, e relacione-o ao registro do processo.

As orientações da TGA sobre protetores solares permitem testes químicos na massa ou no produto embalado quando estudos demonstram homogeneidade durante o armazenamento da massa e o envase. Para uma suspensão, podem ser necessárias considerações adicionais. Em um bastão com filtros particulados, uma amostra superior de aparência uniforme não representa todas as posições de envase.

Uma comparação-piloto prática pode identificar o início, o meio e o fim do envase, além de interrupções significativas. A equipe de qualidade define os níveis de amostragem e os critérios de aceitação. Compare o ensaio de teor, se apropriado, a massa depositada, a estrutura física e o funcionamento da embalagem; indique qual teste corresponde a cada posição de amostragem.

Exemplo: os primeiros bastões se aplicam sem problemas, enquanto os envasados após uma longa manutenção apresentam granulosidade. Compare a massa retida antes e depois da manutenção. Considere o histórico real de temperatura e as seções dos bastões acabados antes de alterar o túnel de resfriamento. O primeiro passo é examinar a mudança no histórico do material e nas condições das etapas seguintes de envase e resfriamento.

A rastreabilidade deve ser mantida na produção rotineira e contínua. Relacione os lotes de componentes e ingredientes, as revisões da fórmula e o registro do processo à identificação do lote do produto acabado. Guarde a amostra de referência aprovada e as observações que distinguem um bastão aceitável de um que apenas parece atraente.

Entenda os custos de desenvolvimento e as dependências do cronograma

O desenvolvimento de uma fórmula em bastão tem um custo, que pode aumentar com a inclusão de diferentes componentes, a realização de lotes-piloto e a escolha do nível de testes. Dependendo do escopo do programa de testes, uma qualificação de embalagem ainda não concluída ou os testes de alegações podem atrasar o lançamento do bastão, mesmo que o envase seja rápido. Solicite propostas separadas para a compra de componentes, as amostras de desenvolvimento, os lotes-piloto e os serviços laboratoriais.

A decisão de usar outro grau de filtro ou sistema de óleos reabre questões da formulação. A decisão de avaliar outro tubo ou tampa altera o escopo da avaliação da embalagem. Uma alegação de proteção mais alta ou de resistência à água altera o plano de testes laboratoriais. As decisões não devem ser consideradas definitivas apenas porque uma data de entrega foi estabelecida.

Nas propostas solicitadas, especifique separadamente o escopo da compra de componentes, das amostras de desenvolvimento, dos lotes-piloto e dos serviços laboratoriais. Cada revisão da proposta deve indicar quais etapas serão repetidas. Assim, é possível alinhar o escopo das duas propostas sem estabelecer um preço único de “mercado” nem garantir um prazo fixo de desenvolvimento.

Defina as decisões sobre as amostras antes de escolher o processo de fabricação

Um briefing eficaz de fabricação informa o que o bastão precisa fazer, quais decisões ainda estão em aberto e qual é o mercado e as alegações pretendidos. Defina as prioridades para o sistema de filtros, a transferência do produto, os resíduos visíveis, a integridade do bastão e o mecanismo dispensador.

Atualize o código da amostra, o status da fórmula, o desenho do componente, as condições de armazenamento previstas e as observações em ordem de importância. Inclua os resultados dos testes que você tem autorização para compartilhar. Um pedido específico, como “manter esse acabamento, reduzir o arrasto na primeira aplicação e investigar a separação na base”, dá à equipe de desenvolvimento uma orientação mais clara para o próximo teste do que “melhorar a fórmula”.

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Perguntas frequentes