Essais de stabilité des produits cosmétiques : guide en 7 décisions

Les essais de stabilité des produits cosmétiques consistent à étudier, pour un produit donné, si certaines caractéristiques de la formule et du conditionnement restent conformes aux spécifications prédéfinies, dans des conditions et à des échéances définies. Ils visent à étayer une décision circonscrite : quelques semaines d’essais accélérés ne garantissent pas une durée de conservation et ne remplacent pas les éléments probants plus larges relatifs à la sécurité, à la qualité microbiologique, au conditionnement ou à la réglementation du produit.

Ce que les essais de stabilité des produits cosmétiques peuvent et ne peuvent pas démontrer

Chaque essai de stabilité cosmétique permet de vérifier si certaines caractéristiques du produit restent conformes aux spécifications prédéfinies, dans des conditions et à des échéances définies. Il peut étayer une décision concernant la formule et le conditionnement représentés, mais ne peut pas, à lui seul, démontrer l’ensemble des éléments justifiant la sécurité, l’efficacité du système conservateur, toutes les conditions d’utilisation par les consommateurs ni la compatibilité avec un conditionnement qui n’a pas été testé.

Le résumé public de l’ISO/TR 18811 ne fixe pas de liste unique de conditions, de paramètres ou de critères applicable à tous les produits cosmétiques. La Food and Drug Administration des États-Unis indique également qu’elle n’impose pas de liste d’essais pour chaque produit ou ingrédient cosmétique. Par ailleurs, la 21 U.S.C. § 364d exige que la personne responsable veille à disposer des dossiers justifiant une évaluation adéquate de la sécurité et les conserve. La stabilité du produit constitue donc un volet des éléments probants, et non l’intégralité du dossier de justification.

« ISO/TR 18811:2018 n’a pas pour objet de préciser les conditions, les paramètres ou les critères des essais de stabilité. »

Distinguer les cinq volets des essais de stabilité des produits cosmétiques

Coordonnez cinq volets d’évaluation au lieu de traiter un seul rapport comme une réponse à tout. La stabilité physique et chimique, la qualité microbiologique, l’efficacité du système conservateur et la compatibilité avec le conditionnement répondent chacune à une question différente, reposent sur leurs propres méthodes d’essai et comportent des limites qu’il convient de préciser avant le début des essais.

Cette distinction est particulièrement importante en microbiologie. Le dénombrement microbien et les essais d’efficacité du système conservateur répondent à des questions proches, mais différentes. De plus, le champ d’application public de l’ISO 11930 exclut de l’application habituelle de l’essai de référence les produits déjà jugés à faible risque microbiologique.

Définir les paramètres du protocole avant la remise des échantillons aux essais

Un protocole d’essais de stabilité défendable se prépare avant la réception des échantillons par le laboratoire. Consignez dans un cahier des charges contrôlé le marché et l’usage prévus, la formule et le lot, le conditionnement final, les conditions environnementales attendues, la durée de conservation visée, les méthodes d’essai, les valeurs de référence, les échéances, les spécifications, la procédure en cas d’écart, le responsable de la décision et les déclencheurs de maîtrise des changements.

L’usage habituel doit figurer dans le cahier des charges, et pas seulement le stockage du produit non ouvert. La Food and Drug Administration mentionne le contact des doigts du consommateur comme une voie possible de contamination microbienne. Les applicateurs exposés, l’humidité de la salle de bains, la lumière du soleil, l’air et la chaleur peuvent également créer des conditions différentes pour un échantillon conservé et un produit en cours d’utilisation.

Essais de stabilité accélérés ou en temps réel : aucun facteur de conversion universel

Aucun calcul universel ne permet d’assimiler trois mois dans des conditions accélérées à une durée de conservation visée de deux ans pour un produit cosmétique. Les essais de stabilité accélérés peuvent révéler plus tôt certaines sensibilités, tandis que les essais en temps réel montrent l’évolution du produit au fil du temps dans les conditions de stockage prévues. Toute extrapolation exige des conditions, des méthodes et des critères propres au produit, ainsi que l’identification de la formule et du conditionnement et un raisonnement scientifique.

La recommandation de Cosmetics Europe préconise d’étayer les prévisions issues des essais accélérés par des observations ambiantes continues du produit pendant toute sa durée de conservation. Elle précise aussi que les essais standardisés ne peuvent couvrir la grande diversité des produits cosmétiques et des conditions possibles. C’est pourquoi le calcul de la stabilité accélérée et de la durée de conservation des produits cosmétiques doit expliciter ses hypothèses, notamment les choix de température et d’humidité, au lieu de reprendre un facteur de conversion fixe d’une page fournisseur.

Choisir les paramètres, les échéances et les critères d’acceptation

Sélectionnez les paramètres en fonction de la formulation, de la forme galénique, du conditionnement final, de l’usage prévu, des sensibilités connues et des risques liés à la libération du lot. Avant de recevoir les résultats, définissez chaque méthode d’essai, valeur de référence, règle relative aux échantillons ou aux répétitions, échéance prévue, critère d’acceptation, procédure en cas d’écart et responsable de la décision ; un chiffre sans méthode ni spécification ne constitue pas une décision documentée.

Une demande de brevet de Lubrizol présente un exemple attribué de mesures du pH, de la viscosité Brookfield et de la coalescence pour le système émulsionné décrit. L’exemple porte notamment sur 1 month at 50 °C, mais ces chiffres sont propres à cette formule et à cette méthode ; ils ne constituent ni des limites universelles, ni une méthode de l’International Organization for Standardization, ni une spécification de NEXO Beauty Labs.

Tester la formule dans le conditionnement commercial final

Le conditionnement commercial fait partie du système produit évalué. Les propriétés de barrière, l’espace de tête, l’étanchéité du système de fermeture, les éléments de distribution, les opercules, les étiquettes, la décoration et les matériaux de conditionnement peuvent modifier l’exposition ou le fonctionnement. Un résultat obtenu dans un récipient inerte ne remplace donc pas un essai de compatibilité dans la configuration finale prévue.

Ces lignes sont des exemples de dépistage des risques liés aux essais de conditionnement, et non des prévisions indiquant que chaque pot, tube ou pompe présentera ces défaillances. Associez la révision de chaque article de conditionnement à l’étude et utilisez un dossier de transfert pour le remplissage et le conditionnement afin d’éviter que le conditionnement testé ne soit remplacé discrètement par une configuration commerciale différente.

Réexaminer les éléments probants après un changement d’échelle ou une modification

Ne reprenez pas automatiquement une conclusion antérieure après un changement commercial significatif. Comparez la nouvelle formule, le matériau, le fournisseur, l’équipement, le procédé, l’échelle, le site, les conditions de remplissage et le conditionnement avec le système produit représenté dans les études de stabilité. Consignez ensuite si les éléments probants existants restent applicables, si une confirmation ciblée suffit ou si une nouvelle étude est nécessaire.

Les éléments expérimentaux étayent cette approche proportionnée. Dans une étude de modélisation d’une émulsion-crème pharmaceutique contenant de la lidocaïne et financée par Pfizer et A*STAR, plusieurs variables d’homogénéisation ont eu peu d’effet dans le système étudié, tandis que les conditions de maintien et le cisaillement ajouté par un mélangeur à hélice ont modifié la stabilité. Ce résultat peut aider à formuler des questions pour l’examen du procédé, mais ce modèle de médicament financé par des entreprises n’est pas un élément probant indépendant sur les produits cosmétiques et ne peut définir une règle universelle de nouvel essai cosmétique.

Utiliser le cadre décisionnel de stabilité formule-conditionnement

Le cadre décisionnel de stabilité formule-conditionnement est un dossier d’approbation en sept points pour un programme d’essais de stabilité adapté : usage prévu, formule exacte, conditionnement exact, expositions pertinentes, mesures, critères d’acceptation et maîtrise des changements. Si un point en amont manque, un calendrier plus long ou une conclusion favorable formulée avec assurance ne peut réparer la partie non étayée de la décision.

La recherche et le développement confirme l’identité de la formule ; le conditionnement confirme l’ensemble des articles commerciaux ; le contrôle qualité est responsable des spécifications et des investigations ; les affaires réglementaires distinguent la réglementation cosmétique des exigences applicables aux médicaments ; les achats vérifient la comparabilité des périmètres. La fiche de transfert des responsabilités qualité permet de rendre ces approbations visibles.

Un cahier des charges prêt à guider les décisions pour les essais de stabilité des produits cosmétiques

Pour demander des essais de stabilité de produits cosmétiques, transmettez plus que le nom du produit et la date de péremption souhaitée. Pour comparer les demandes, précisez l’identité exacte de la formule et le statut du lot, le marché et l’usage habituel, le conditionnement final, les conditions de stockage et de transport, la durée de conservation visée, les volets d’évaluation, les méthodes ou leur responsable, les échéances, les spécifications, les échantillons, le format du rapport, la gestion des écarts et les attentes en matière de maîtrise des changements.

Des expressions de recherche telles que « lignes directrices sur les essais de stabilité cosmétique » ou « essais de durée de conservation des produits cosmétiques » ne suffisent pas à définir le périmètre des essais de laboratoire. Le coût des essais de stabilité cosmétique ou un devis pour des essais de stabilité des soins de la peau ne sont comparables que si le prix porte sur la même formule, le même conditionnement, les mêmes méthodes, les mêmes échéances, les mêmes critères et les mêmes obligations de compte rendu.

La société présente NEXO Beauty Labs comme un partenaire OEM et ODM international en cosmétique, spécialisé dans le développement de produits de soins de la peau, de soins capillaires et de soins du corps, l’innovation en formulation et la fabrication. Son activité de fabrication remonte à 1999 ; elle indique compter plus de 25 years d’expérience dans la fabrication de produits cosmétiques, et son équipe internationale accompagne des activités à l’échelle mondiale depuis 2020. Ces faits relatifs à l’histoire de l’entreprise ne démontrent pas l’existence d’un service d’essais donné, d’une accréditation de laboratoire, d’un protocole, d’une durée ou d’un résultat particulier.

Les équipes qui préparent un transfert de produit plus large peuvent coordonner avec NEXO les décisions concernant la formule, le conditionnement et la production et utiliser sa liste de vérification d’acceptation, de l’échantillon à la production. Associez le cahier des charges des essais de stabilité à la formule, au conditionnement et à l’état de libération exacts pendant tout le développement du produit.

Résultats qui doivent retarder une décision favorable

Différez la conclusion favorable si celle-ci ne peut pas être rattachée au produit approuvé, au conditionnement commercial, à la méthode, à la condition, au point de mesure, à la référence initiale ou à la spécification. Des références initiales manquantes, des méthodes modifiées, des échantillons discordants, des écarts non résolus, un dysfonctionnement du conditionnement, une dérive inexpliquée ou une formule différente rendent les éléments probants incomplets, même si la plupart des points de contrôle semblent acceptables.

Une conclusion favorable doit être considérée comme une décision sur le statut du produit, et non comme une simple absence d’alerte. Elle doit identifier la formule et le conditionnement du produit cosmétique, préciser les critères satisfaits, préserver la qualité du produit et expliquer comment les éléments probants contribuent à déterminer sa durée de conservation. Si ces informations manquent, il faut enquêter avant d’approuver la stabilité du produit.

Foire aux questions

Références et sources

• ISO/TR 18811:2018, Cosmétiques — Lignes directrices relatives aux essais de stabilité des produits cosmétiques
• United States Food and Drug Administration, Essais des produits cosmétiques
• United States Food and Drug Administration, Durée de conservation et datage de péremption des produits cosmétiques
• 21 C.F.R. § 211.137, Datage de péremption
• United States Food and Drug Administration, Sécurité microbiologique et produits cosmétiques
• Administration américaine des denrées alimentaires et des médicaments, Loi de modernisation de la réglementation des cosmétiques de 2022
• 21 U.S.C. § 364d, Justification de la sécurité
• ISO 11930:2019, Évaluation de la protection antimicrobienne d’un produit cosmétique
• Cosmetics Europe, Lignes directrices relatives aux essais de stabilité des produits cosmétiques
• Étude modèle d’une émulsion-crème pharmaceutique contenant de la lidocaïne et financée par Pfizer et A*STAR