Comment la fabrication d’un stick solaire transforme une formule en solide facile à appliquer

La fabrication d’un stick solaire consiste à associer une formule de filtres ultraviolets (UV) à une structure solide, à maîtriser le remplissage et à conditionner le produit pour son application sur la peau. L’échantillon doit aussi rester stable pendant le stockage et l’utilisation. Il doit également être suffisamment robuste pour résister au mécanisme de distribution et ne pas se désagréger excessivement à l’application.

Le développement ne consiste pas seulement à transformer un écran solaire liquide en solide. Le choix de la cire modifie l’application. Le refroidissement modifie la structure. Le choix d’un autre tube change la prise du produit en masse et la façon dont l’utilisateur le tient. Ce guide examine ces liens au fil de la formulation, de la production pilote et des essais du produit fini, et explique comment distinguer un problème de formule d’un problème de remplissage ou de conditionnement.

Qu’est-ce qui change quand un écran solaire devient un stick solide ?

La structure d’un stick solaire doit garder sa forme tout en libérant le produit à l’application. Une lotion peut s’écouler par une ouverture ; un stick doit avancer en restant solide et déposer un film. Ces exigences mettent en jeu le système de filtres, le réseau de cire et le mécanisme de distribution. Transformer une lotion en stick nécessite donc de développer à la fois la formule et le procédé.

De nombreux sticks coulés à chaud reposent sur un système anhydre d’huiles et de cires. « Anhydre » décrit la teneur en eau, tandis que « solide » désigne l’état physique : ces termes ne sont pas interchangeables. C’est le système, le procédé et les ingrédients qui déterminent la nature réelle d’un mélange. Un système peut, par exemple, être émulsionné.

Distinguez d’emblée les trois exemples : le stick ne doit pas se déformer de façon indésirable à l’application ; sa surface doit libérer suffisamment de produit pour permettre son étalement ; et le film appliqué doit répondre aux allégations de protection solaire visées. Résister à la déformation est une chose ; étaler le produit uniformément en est une autre. Chaque aspect doit être évalué séparément.

Notre guide sur la formulation et le lancement d’un écran solaire aborde le choix général des filtres et les circuits de commercialisation. Pour un projet de stick, précisez la zone d’application, la tolérance aux traces blanches, la forme de l’emballage et les conditions de stockage prévues. Ces facteurs orienteront le développement avant le choix du volume de production.

Équilibrer filtres UV, structure cireuse et toucher sur la peau

Pour formuler un stick solaire fonctionnel, il faut équilibrer la répartition des filtres, leur compatibilité avec les huiles et le système structurant. Renforcer la fermeté peut modifier la résistance au glissement et le transfert du produit. Changer d’huile peut modifier la solubilité des filtres et la structure. Il faut examiner ces fonctions ensemble, plutôt que de choisir un pourcentage de cire et de considérer le reste de la formule comme un ensemble d’additifs interchangeables.

Stick minéral ou stick transparent à filtres organiques : quelles différences ?

La forme du filtre détermine les étapes suivantes : avec l’oxyde de zinc, par exemple, il faut ensuite disperser les particules. La préparation dépend de la forme physique de chaque filtre : l’oxyde de zinc nécessite une dispersion des particules, tandis qu’un filtre organique destiné à être dissous requiert un véhicule adapté et le maintien d’une solubilité suffisante. Certains filtres organiques sont particulaires : la distinction entre filtres organiques et minéraux ne suffit donc pas à déterminer le procédé de mélange. La transparence du mélange en masse est un objectif distinct de l’obtention d’un film peu visible sur la peau.

da Silva Souza et ses collègues de Rowan University et d’INOLEX ont étudié la recristallisation des filtres dans des solutions préparées au préalable, des formules solaires et des conditions d’application simulées. Dans leur étude de 2018 sur les solubilisants, ils indiquent que le meilleur solvant initial n’était pas toujours celui qui empêchait le mieux la recristallisation. Pour évaluer un système à filtre dissous, incluez le mélange final et l’étape d’application.

Quelle quantité de produit le stick dépose-t-il réellement ?

Les sticks solaires évalués dans l’étude de 2015 portant sur 52 participants présentaient une épaisseur d’application moyenne géométrique de 0,35 mg/cm². Pour évaluer le transfert du produit, mesurez la masse déposée en plus de la facilité de glisse. Le cabinet de conseil Cardno ChemRisk a employé Novick et ses coauteurs et financé l’étude. Ce résultat propre au produit fait du comportement à l’application une question de développement ; ce n’est ni un facteur de conversion du SPF pour les sticks solaires ni une dose universelle pour ce type de produit.

Un essai comparatif de transfert peut maintenir constants la surface d’application, la longueur du passage, la force de contact et la température de l’échantillon. Une pesée avant et après permet de mesurer la masse transférée. Évaluez séparément les stries et l’étalement, car une même masse peut former des films différents. Les révisions de formule peuvent alors cibler le problème réel dans le cadre d’un processus de développement de formule sur mesure.

Maîtriser le procédé, de la préparation du mélange à la solidification

Un procédé contrôlé de remplissage à chaud distingue la préparation du mélange, son maintien en température, son transfert, le remplissage et le refroidissement. Chaque étape peut modifier la matière avant le contrôle du stick. Consignez la température réelle du produit et le temps écoulé lors de ces transitions, puis comparez les sticks finis après conditionnement. La consigne de température d’une cuve ne décrit pas l’historique thermique du produit rempli.

À quelle température remplir un stick solaire ?

Les températures de coulée publiées pour des sticks modèles, de 62–64°C, montrent que la réponse dépend de la formule. Nicholas et Brooks, de la société fournisseur d’ingrédients New Phase Technologies, ont rapporté ces valeurs pour certains mélanges de polyéthylène et d’huile minérale dans leur étude de 2013 sur les sticks anhydres. Des réductions similaires de la température de coulée ont donné des résultats différents en matière de stabilité à long terme. Il s’agit de résultats obtenus sur des systèmes modèles, et non de réglages à reprendre pour un lot de production de stick solaire.

La fenêtre de fabrication doit tenir compte du système structurant réel, de l’incorporation des filtres et de l’emballage. Plusieurs mesures sont à prendre en compte tout au long du procédé : température maximale de chauffe, température du mélange pendant le maintien, température de la buse et température pendant la solidification. Une pompe, un tuyau ou un temps d’attente peut modifier la matière entre la cuve et le composant. Tous ces facteurs influent sur le produit fini.

Le contrôle de solidification du stick en 6 étapes sert à comparer les conditions pilotes et les sticks obtenus. Renseignez le lot et l’identifiant de l’emballage, vos observations réelles et la justification autorisant le passage à l’étape suivante. Cette fiche de développement décrit le procédé présenté ci-dessous.

1. Libérez les matières premières. Consignez pour chacune le grade, le numéro de lot et le type (par exemple, prédispersions et composants). La dispersion et le remplacement d’un filtre peuvent également modifier le véhicule et le filtre.
2. Ajoutez les filtres. Consignez l’ordre d’ajout, les conditions réelles de mélange et toute observation concernant la dissolution ou la dispersion. Conservez des échantillons du mélange associés à cette étape.
3. Vérifiez que le mélange est prêt. Consignez les conditions de maintien (par exemple, la température), sa durée, les conditions de mélange et l’élimination de l’air. Si le maintien est interrompu, comparez la matière au début et à la fin.
4. Terminez le remplissage. Consignez l’état de la buse, la masse distribuée et l’état des composants. Repérez les premiers remplissages acceptables après un arrêt de ligne.
5. Observez la solidification. Consignez les conditions de refroidissement, le délai avant manipulation et l’orientation. Comparez la base et la pointe de la matière solidifiée.
6. Contrôlez les sticks conditionnés. Comparez la tenue du corps et l’intégrité de la surface. Associez les résultats à leur position de remplissage.

L’intégrité de la base et de la pointe d’un rouge à lèvres à faible teneur en cire peut révéler des variations des conditions de refroidissement. Yamashita et ses collègues de Shiseido ont décrit de tels défauts dans leur étude de moulage de 2021 et attribué les variations de structure et d’intégrité du rouge à lèvres aux conditions de refroidissement et à la conception du moule. Ces travaux sur les rouges à lèvres justifient un contrôle distinct de la base et de la pointe ; la formule solaire et le tube nécessitent tout de même leur propre évaluation du refroidissement.

Si l’acheteur demande une cadence plus élevée, comparez le temps de séjour et le moment de la manipulation aux données de référence du pilote. Le refroidissement doit laisser le corps intérieur se solidifier, tout comme la couche supérieure externe. L’intérieur peut encore évoluer même si la couche supérieure est entièrement solidifiée. Avant d’accepter l’augmentation de cadence, conservez des échantillons du produit obtenus dans ces nouvelles conditions.

Évaluer la formule et l’emballage comme un seul produit

Le remplissage, la fermeture et les interactions avec la barrière de l’emballage influent sur les performances du médicament fini. Évaluez la compatibilité des matériaux ainsi que le mécanisme élévateur, le capuchon et la surface d’application. Une formule qui se comporte bien au laboratoire peut réagir différemment dans sa forme galénique commerciale prévue (par exemple, un emballage à mécanisme rotatif). Il faut donc inclure le composant commercial prévu dès le développement et les essais de stabilité.

Pour les médicaments commercialisés aux États-Unis, 21 CFR 211.94 traite des interactions avec le contenant et de la protection contre toute détérioration ou contamination prévisible. 21 CFR 211.166(a)(4) impose des essais de stabilité dans le système contenant-fermeture commercialisé. Ces exigences intègrent l’emballage réel à l’évaluation du produit, au-delà de son apparence dans un catalogue de composants.

Dans leur étude de 2017 sur les emballages solaires, Briasco et ses collègues ont évalué des émulsions conditionnées dans des emballages en plastique, en les comparant à des témoins en flacons de verre, afin d’étudier l’effet de l’emballage sur le produit. Se fier uniquement au composant ou au produit ne suffit pas.

Exemple : le même mélange pilote se solidifie sans problème dans un contenant témoin, mais se décolle du fond du tube prévu après les cycles d’essai. Examinez la zone de contact, l’historique de refroidissement et le mécanisme. Si les deux contenants présentent des signes d’exsudation d’huile, examinez la formule et/ou les conditions de stockage communes.

• Faites parcourir au mécanisme élévateur toute sa course et testez sa rétraction, si le modèle le prévoit.
• Après conditionnement, examinez la base à la recherche de séparation, de cavités ou de fissures.
• Après l’exposition au stockage convenue, contrôlez l’ajustement du capuchon, les fuites et les déformations du matériau.
• Répétez la comparaison à l’application avec le produit conditionné dans son emballage final.

Acheter un emballage en se fondant uniquement sur ses dimensions peut faire passer à côté d’une contrainte thermique ou liée au matériau. L’approbation du composant doit préciser la résine ou le système de matériaux réellement utilisés, l’accès pour le remplissage, l’interface avec le mélange en masse et toute différence par rapport à la version testée.

Résoudre les problèmes d’exsudation, de granulosité et de casse

L’exsudation, le grain et la fracture correspondent à des modes de défaillance différents et doivent être traités séparément. Tenez compte de l’emplacement et du moment du défaut, ainsi que de sa présence éventuelle dans un contenant témoin. Comparez les échantillons avant et après conditionnement. Le tableau ci-dessous associe chaque symptôme à plusieurs explications possibles et à un contrôle permettant de les départager.

Pourquoi un stick solaire exsude-t-il de l’huile ou paraît-il granuleux ?

L’exsudation et le grain peuvent coexister, mais ce sont deux observations distinctes. Modifier la teneur en cire avant d’avoir identifié le défaut peut changer la résistance au glissement sans éliminer le problème initial.

Seo et d’autres chercheurs de LG Chemical ont étudié au microscope les matrices cireuses et le phénomène d’exsudation dans les rouges à lèvres. Dans leur étude de 1999, ils ont établi un lien entre l’exsudation, le degré de compatibilité entre les cires et les huiles, et les conditions de moulage.

La granulosité peut provenir de cristaux de cire, de cristaux de filtre ou d’agglomérats minéraux ; comparez l’identité des matières premières à la microscopie ou à des analyses adaptées pour les distinguer. La comparaison de l’aspect microscopique avec celui de la matière première initiale peut aider à identifier leur nature. Un échantillon lisse peut nécessiter un nouvel examen après stockage ou étalement, en particulier si le filtre doit rester dissous.

Exemple : un prototype reste ferme, mais présente de l’huile en surface après un stockage à chaud. Une fermeté accrue peut tout de même s’accompagner d’une libération d’huile. Une variation de la compatibilité entre les cires et les huiles peut affecter à la fois la structure et le transfert du produit. Comparez les échantillons initiaux et révisés dans les mêmes conditions avant de choisir l’essai suivant.

Précisez si chaque défaut est apparu avant le remplissage, juste après la prise, pendant le conditionnement ou à l’utilisation. Déterminez dans quel ordre les différents composants de la formule ont été ajoutés. Indiquez à quelle étape le stick s’est détaché ou un cristal ou une particule s’est formé. Précisez à quel moment le mécanisme a présenté un défaut.

Adapter les essais du stick fini à l’allégation visée

Les essais du stick fini regroupent plusieurs types d’évaluation. Ils ont plusieurs objectifs distincts : mesurer la protection, vérifier la teneur en principes actifs, évaluer la stabilité et maîtriser le risque microbiologique. Le type et l’ampleur des essais dépendent du produit et du marché visé.

Peut-on utiliser le résultat SPF d’une lotion pour un stick ?

Aucun transfert automatique ne doit être présumé. Le remaniement du véhicule et du comportement à l’application modifie le produit évalué. Le plan d’essais doit porter sur la formule finale envisagée et le circuit d’allégation applicable. Les directives de la FDA sur l’efficacité des écrans solaires distinguent les essais SPF et à large spectre, et décrivent les essais de résistance à l’eau pour les durées indiquées de 40 et 80 minutes.

Le choix de la méthode dépend aussi de la forme galénique. ISO 23675:2024 couvre la détermination statique in vitro du SPF pour les émulsions ou produits monophasiques alcooliques qu’elle spécifie ; les sticks ne relèvent pas du champ d’application de cette méthode, et la résistance à l’eau est une question distincte. La proposition du laboratoire doit préciser une méthode adaptée aux sticks et acceptée sur le marché visé.

Organisez le travail du laboratoire autour de décisions distinctes :

• Allégations de protection : SPF visé, formulation relative aux UVA ou au large spectre, et toute allégation de résistance à l’eau.
• Qualité chimique : identité, dosage des principes actifs et mesures pertinentes indiquant la stabilité.
• Stabilité physique et de l’emballage : libération d’huile, cristaux, déformation, fonctionnement du mécanisme et performance de la fermeture pendant la durée du programme choisi.
• Qualité microbiologique : stratégie justifiée de contrôle et d’essais de la formule, du procédé et du cadre réglementaire applicable.

Pour les écrans solaires thérapeutiques australiens, les directives de fabrication de la TGA indiquent que l’homogénéité du mélange en masse et l’échantillonnage représentatif sont des enjeux de qualité. Elles mentionnent également :

« En règle générale, des essais microbiologiques doivent être réalisés sur le produit fini conditionné avant sa libération. »

Les formules sans eau peuvent modifier le risque microbiologique. L’évaluation tient également compte du type de matières utilisées, du niveau de contamination et du mode d’utilisation du produit. ISO 29621:2017 fournit un cadre d’évaluation des cosmétiques à faible risque. Évaluez et appliquez séparément les obligations du marché concerné pour les écrans solaires ; une évaluation des risques cosmétiques ne remplace pas les exigences applicables aux médicaments aux États-Unis ou en Australie.

Indiquez sur tous les rapports la version de la formule de l’échantillon, la version du composant et l’identifiant du lot. Notre « guide des services d’essais en laboratoire » explique comment les équipes de développement peuvent préparer ces essais avant de prendre des décisions sur les maquettes et la libération du produit.

Passer de l’échantillon de laboratoire à un pilote reproductible

Un pilote doit reproduire l’état prévu de la matière pendant le maintien, le transfert, le remplissage et le refroidissement. Augmenter les quantités d’ingrédients ne garantit pas de conserver les conditions de mélange ou de transfert thermique. Comparez l’état après conditionnement d’un échantillon du mélange en masse à celui d’un stick rempli tout au long d’un cycle de production, y compris après les redémarrages, et mettez-le en regard des données de procédé.

Les directives de la TGA sur les écrans solaires autorisent les analyses chimiques du mélange en masse ou du produit conditionné lorsque des études démontrent l’homogénéité pendant le stockage du mélange et le remplissage. Une suspension peut nécessiter des précautions supplémentaires. Pour un stick contenant des filtres particulaires, un échantillon de surface d’apparence limpide ne représente pas toutes les positions de remplissage.

Une comparaison pilote pratique peut couvrir le début, le milieu et la fin du remplissage, ainsi que les interruptions importantes. L’équipe qualité détermine les niveaux d’échantillonnage et les critères d’acceptation. Comparez le dosage, le cas échéant, la masse déposée, la structure physique et le fonctionnement de l’emballage ; précisez à quelle position d’échantillonnage correspond chaque essai.

Exemple : les premiers sticks s’appliquent sans problème, tandis que ceux remplis après un long maintien présentent du grain. Comparez le mélange conservé avant et après le maintien. Tenez compte de l’historique réel de température et des sections des produits finis avant de modifier le tunnel de refroidissement. Commencez par examiner l’évolution de l’historique de la matière ainsi que les conditions de remplissage et de refroidissement qui ont suivi.

La traçabilité doit être maintenue en production courante. Associez les lots de composants et d’ingrédients, les révisions de formule et les données de procédé à l’identification du lot de produit fini. Conservez l’échantillon de référence approuvé et les observations permettant de distinguer un stick acceptable d’un stick simplement esthétique.

Comprendre les coûts de développement et les dépendances du calendrier

La mise au point d’une formule en stick a un coût, qui peut augmenter si l’on ajoute des composants, réalise des essais pilotes ou choisit un niveau de tests plus poussé. Selon l’étendue du programme de tests, une qualification du conditionnement encore inachevée ou des tests d’allégations peuvent retarder la mise sur le marché, même si le remplissage est rapide. Demandez des devis distincts pour l’achat des composants, les échantillons de développement, les essais pilotes et les prestations de laboratoire.

Le choix d’une autre qualité de filtre ou d’un autre système huileux relance les questions de formulation. L’évaluation d’un autre tube ou d’un autre bouchon modifie le périmètre de l’évaluation du conditionnement. Une allégation de protection plus élevée ou de résistance à l’eau modifie le cahier des charges du laboratoire. Une décision ne doit pas être considérée comme définitive au seul motif qu’une date de livraison a été fixée.

Dans les devis demandés, distinguez le périmètre de l’achat des composants, des échantillons de développement, des essais pilotes et des prestations de laboratoire. Chaque révision du devis doit préciser les travaux à reprendre. Vous pourrez ainsi aligner le périmètre des deux devis sans fixer un prix unique de « marché » ni garantir une durée de développement précise.

Arrêtez les décisions relatives aux échantillons avant de choisir un procédé de fabrication

Un cahier des charges de fabrication efficace précise la fonction attendue du stick, les décisions encore en suspens, ainsi que le marché visé et les allégations envisagées. Définissez les priorités concernant le système de filtres, le dépôt du produit, les traces visibles, la tenue du stick et le système de distribution.

Mettez à jour le code de l’échantillon, le statut de la formule, le plan du composant, les conditions de stockage prévues et les retours classés par ordre d’importance. Ajoutez les résultats de tests que vous êtes autorisé à communiquer. Une demande précise comme « conserver ce fini, réduire la résistance lors du premier passage et examiner la séparation à la base » donne à l’équipe de développement une meilleure direction pour le prochain essai que « améliorer la formule ».

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